更新時間:2025-10-23
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產(chǎn)品型號:CY-6SPE
廠商性質(zhì):生產(chǎn)廠家
品牌 | 其他品牌 | 上樣體積 | 1-50ml(壓力上樣)、≥50ml(蠕動泵上樣)ml |
---|---|---|---|
樣品數(shù) | 6個 | 淋洗溶劑種類 | 8種不同溶劑 |
萃取類型 | 柱萃取 | 產(chǎn)地類別 | 國產(chǎn) |
通道數(shù)量 | 多通道 | 自動程度 | 全自動 |
價格區(qū)間 | 5萬-10萬 | 應用領域 | 環(huán)保,食品/農(nóng)產(chǎn)品,綜合 |
上海川宏全自動固相萃取儀主要特征:
1、實現(xiàn)從活化、上樣、淋洗、收集整個固相萃取過程的全自動化,還具有快速濃縮功能
2、采用高精密計量泵,低能耗、低噪音;
3、數(shù)控泵管和小柱接頭長壽命管材,耐酸、堿、有機溶劑、氧化劑腐蝕
4、采用閥切換技術,在有效避免機械臂帶來的機械故障同時減小流路死體積。
5、采用數(shù)控泵控速,平穩(wěn)的控制流速,保證了優(yōu)秀的樣品回收率;
6、無級數(shù)控操作、可數(shù)字顯示流速,并有定時功能;
7、可適用1mL,3mL,6mL,12mL等不同廠家萃取柱,滿足不同的應用需求;
8、操作簡單,可同時進行1~6個樣品的處理;
9、可并行或串行處理多路樣品,通道之間相互獨立,不會產(chǎn)生相互影響。
10、自由設定清洗程序,減少交叉污染。
11、采用正壓進樣,確保獲得穩(wěn)定流速及重復性。
12、靈活的樣品類型,兼顧了大體積樣品和小體積樣品,可處理一定的臟污樣品。
13、完善的安全保護,提供系統(tǒng)超壓、超溫保護功能,在無人值守條件下,仍能確保系統(tǒng)安全。
14、強大軟件功能將發(fā)揮出固相萃取的全部優(yōu)勢,圖形化交互界面,預存多種萃取方法,可靈活實現(xiàn)自動或分步操作。
上海川宏全自動固相萃取儀技術參數(shù):
產(chǎn)品型號 | CY-6SPE |
流量精度 | ≤1% |
樣品數(shù) | 同時處理6個樣品 |
溶劑種類 | 8種不同溶劑 |
SPE柱體積 | 1、3、6、12ml |
注射泵容積 | 60ml |
上樣體積 | 1-50ml(壓力上樣)、≥50ml(蠕動泵上樣) |
轉(zhuǎn)速與流速的線性相關系數(shù) | ≥0.999 |
電源 | 220V/50Hz |
固相萃取裝置操作過程中經(jīng)常會遇到篩板堵塞、流速緩慢、凈化效果不理想、重現(xiàn)性差以及回收率不理想等問題,本文針對上述問題進行簡單分析,提供發(fā)現(xiàn)問題和解決問題的方法
1、重現(xiàn)性差
固相萃取中重現(xiàn)性差通常與產(chǎn)品質(zhì)量、流速以及操作有關。固相萃取柱中填料的質(zhì)量、均勻性和松緊度都可能影響到方法的重現(xiàn)性,因此選擇質(zhì)量可靠的廠家很重要,遇到重現(xiàn)性差的實驗,可以選擇用標準溶液考察一下固相萃取柱的重現(xiàn)性。
固相萃取過程中流速的快慢也是影響重現(xiàn)性的重要因素之一,上樣、淋洗、洗脫過程中適當降低流速,通常而言,流速低于5mL/min時結(jié)果較為穩(wěn)定,有些實驗可能需要慢的流速。當然,操作者水平的高低也會影響到結(jié)果的重現(xiàn)性。
例如,通常上樣前需要活化固相萃取柱,上樣過程中不能讓填料干涸,濃縮過程不能有損失,復溶的時候需要充分溶解等等,這些都與操作技能息息相關。
2、篩板堵塞
常見的固相萃取柱通常由柱管、篩板和填料3部分組成,其中篩板是一種具有多孔結(jié)構的材料,起到固定填料和過濾溶液的作用。
當上樣液中含有較多顆粒雜質(zhì)時,這些顆粒雜質(zhì)會在篩板上不斷聚集,在篩板上端形成一層顆粒層,隨著壓力的增加以及時間的延長,顆粒層會越來越嚴實,終導致篩板堵死,溶液無法通過固相萃取柱。
遇到這種情況,可以在上樣前先高速離心或者過濾,然后取上清液或者濾液過固相萃取柱,減少顆粒雜質(zhì)的影響。
例如食品中人工合成著色劑的測定,當樣品為飲料、配制酒等液體時,過聚酰胺固相萃取柱或者G3垂融漏斗還是很輕松的,而當樣品為糕點、谷物制品以及果凍時,上樣前需先高速離心或者過濾,否則就很容易出現(xiàn)篩板堵塞的現(xiàn)象。
3、SPE-16固相萃取裝置固相萃取過程中回收率不理想
在實驗中,操作者關注較多的可能也是關于加標回收率的問題,固相萃取柱質(zhì)量的優(yōu)劣、固相萃取方法是否合適、操作者操作技能的高低都可以通過加標回收實驗進行驗證。原則上加標回收率應在80%~120%之間,當然對于多組分目標物同時檢測時,這一指標可適當放寬。
4、凈化效果不理想
通常固相萃取柱有兩種凈化模式,一種是采用保留目標化合物的模式,另一種是采用保留雜質(zhì)的模式,不管采用哪種模式都需要選擇合適的填料,使得目標化合物或者雜質(zhì)能吸附在填料中,同時不需要保留的組分盡可能多的隨著溶劑一同流出固相萃取柱。
在保留化合物模式下凈化樣品時,通常會經(jīng)歷上樣、淋洗和洗脫三個步驟。淋洗和洗脫溶劑選擇的不合適也會使得凈化效果不理想。
例如淋洗液洗脫強度太弱,淋洗時不能將雜質(zhì)淋洗掉,或者洗脫液的強度太強,洗脫時將雜質(zhì)一并洗脫下來,這兩種情況均會導致凈化效果不理想。
由此可見,采用固相萃取柱凈化樣品時,填料、淋洗液和洗脫液的選擇尤為重要。當遇到一些復雜樣品,一種填料不能滿足凈化效果時,可以選擇串聯(lián)固相萃取柱或者采用混合填料的方式進行操作。
5、流速緩慢
固相萃取過程中流速不能太快,流速太快不利于目標化合物在填料上的保留以及溶劑與目標化合物或者填料的相互作用,從而影響保留或者洗脫過程。當然流速也不能太慢,否則會大大延長前處理的時間。
固相萃取裝置固相萃取過程中導致流速緩慢的原因有:
(1)樣品粘度高,例如食品中遇到濃縮汁、糖果時,需要對樣品充分稀釋,降低上樣液的濃度;
(2)填料較多或者太緊密,此時需要增強負壓或者減少填料的使用量;
(3)溶劑性不匹配,例如SN/T1924-2011中淋洗固相萃取柱時,先用水、甲醇,接著用正己烷淋洗,正己烷與前兩者的性不同,從而導致流速很慢,遇到這種情況,可以增加負壓或者選用合適的溶劑進行過渡。